白酒氣相色譜儀分析中,由于水分對分析有較大的影響,因此當面臨直接進水樣時候一般會存在較大的疑慮。水分的影響主要體現在四個方面:
(1)水的氣化膨脹系數很大,進樣時容易導致襯管超載,直接影響峰面積重現性;這種問題還會污染襯管上方氣路,影響后面的實驗;
(2)水的表面能很大,而大部分的毛細管柱固定相的表面能較低,導致水的潤濕性能很差,嚴重影響峰形;
(3)很多檢測器是怕水的,如 ECD、MSD和 NPD,大量水蒸汽的進入會導致這些檢測器的性能下降,水進樣量較大時還容易使 FID 火焰熄滅;
(4)鹽類和很多不揮發性物質易溶于水,隨水樣進入而污染氣相系統;
鑒于上述潛在的危害,氣相色譜應用應盡量避免采用水做為進樣溶劑。如果不得不進水樣,應當參考下面幾點建議:
(1)確保所用的檢測器是不怕水的;
(2)選擇不怕水的色譜柱,交聯鍵合技術的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯鍵合的色譜柱不建議進水樣;PLOT型色譜柱中,一些固定相(如分子篩、氧化鋁)由于極強的吸附性不宜進水,而有機多孔聚合物類型的色譜柱(如PLOT Q 或U)有良好的耐水性,因此PLOT色譜柱能否進水樣請具體參照廠家的建議;
(3)建議使用大體積的襯管 (≥900μl) 和小的進樣量 (≤0.5ul) 來避免襯管超載;
(4)初始柱溫最好大于等于100℃;適當加長分析后對柱子的高溫烘烤間,特別是在初始溫度不太高的時候;如果初始溫度低于 100℃,建議定期以 200℃ 烘烤柱子。