白酒分析氣相色譜儀分析法主要酯類物質的測定宜用外標法;醇、醛、酯的測定宜用內標法;微量成分的定量分析宜用雙內標法;單體香精香料的分析宜用歸一化法。降低消 除氣相色譜誤差的方法有:過濾凈化載氣、定期更換硅橡膠墊、調整氫氣流速、準確進樣、控制點火條件、準確校正因子、進樣速度適宜、合理調節輸出信號的衰 減、定期老化色譜柱、定期清理色譜柱頭、正確配制和使用標樣及內標物。
在白酒生產過程中,為了更好地評價白酒的質量除了感官品評之外,分析其微量成分也是一個重要方面。要確定白酒中微量成分的含量,選適宜及簡便的方式是采用氣相色譜分析。
白酒分析色譜柱的選用
白酒色譜分析使用的儀器為氣相色譜儀,其核心是色譜柱,色譜柱主要分為填充柱和空心毛細管柱兩類。在選用色譜柱時,應保證所測主要組分完全分離。在白酒行 業,填充柱應用較為普遍,填充柱根據固定液的不同分為DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱兩種。
DNP填充柱
分析白酒中主要微量成分時,由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通過填充柱,特別是做快速分析時,己酸乙酯容易成為乙醇拖尾上的峰,造成較大的分析誤差。在使用填充柱時,己酸乙酯后通過填充柱,克服了以上弊端,所以在分析濃香型白酒時,宜選用DNP填充柱。
毛細管柱
一般為交聯鍵合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基樣品的損害。毛細管柱分析條件要求較高,主要用來進行科研分析,可分析白酒中的50多種微量成分。
白酒分析氣相色譜儀分析定量方法
白酒氣相色譜分析方法主要有3種:外標法、歸一化法、內標法,3種分析方法各有其優缺點。對于數據的處理,目前主要使用色譜數據處理機或色譜工作站自動計算。
外標法
又稱已知樣品校正法或標準曲線法,具體方法為配制已知濃度的標準樣進行色譜分析,計算出校正因子,然后在與標準樣相同的操作條件下,注入同樣體積的被分析試 樣,根據已求校正因子獲得被分析試樣中微量成分的含量。一般常規快速控制分析適宜采用此法,例如半成品糧食酒的入庫驗級把關。該方法操作簡單,分析結果的 準確性主要取決于進樣量的重復性及操作條件的穩定程度。
歸一化法
 當被測樣品中的所有組分 都能流出色譜柱,并且在色譜圖上都顯示色譜峰時,可采用此法直接進樣計算各組分的百分比含量。此法簡便、準確,進樣量的變動與結果無關,儀器與操作條件稍 有變動時,對結果影響也較小。缺點是要求被測樣品中組分不能太多,而且必須都能流出色譜柱并能被測量。
內標法
當試樣中所有組分不能全部出峰,或只要求測定試樣中部分組分時,可采用此法。此法的優點是進樣量不要求嚴格控制,可避免進樣量變化造成的誤差。由于每次分析都要準確向被測試樣中加入內標物,并且分析時間較長,不適用于快速控制分析。
白酒定量分析方法的合理選用
在實際分析過程中,應根據不同的分析需要合理選用定量分析方法,限度地降低分析誤差。
白酒中主要酯類物質的測定
 常規分析時,如果只檢測白酒中的主要酯類物質,宜選用外標法。使用同一臺色譜儀,采用外標法及內標法分析同一白酒樣品,測得的己酸乙酯含量。
由數據對比可知,采用外標法分析結果的重復性較好。在測定白酒中的己酸乙酯時,盡管國家推薦性標準要求采用內標法,從準確性和快捷性考慮,宜選用外標法進行分析。
白酒中主要的醇、醛、酯成分的測定
當測定白酒中主要的醇、醛、酯成分時,色譜柱應選用DNP填充柱,分析方法宜選用以乙酸正丁酯作內標的內標法,該方法可定量白酒中15種左右的主要微量成分。
白酒中各種微量成分的定量分析
白 酒質量的高低,取決于白酒中各種微量成分的協調作用。在實際生產中,特別是在科研試驗中,為了提高白酒的質量,就要對白酒中的各種微量成分進行定量分析, 這時色譜柱應選用毛細管柱,分析方法應采用內標法。使用毛細管柱分析時,由于內標物叔戊醇不易購買,一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作內標的雙內標分 析方式。
白酒中單體香精香料的分析
配制色譜分析用標準樣時,為了保證標準樣的準確性,在配制前應對所用單體香精香料進行分析,確定其含量,這時宜選用歸一化法。