白酒分析氣相色譜儀因其靈敏度高的特點被運用于白酒的定量分析中,然而在白酒分析過程中,無論是使用毛細管色譜柱還是填充色譜柱,都很難進行絕對的定量計算,能夠做到的只能是盡量堅守試驗中的誤差。怎樣才能把誤差減少到最低限度以及正確評價定量誤差?本文主要討論氣相色譜儀在白酒內標定量分析中減少誤差的方法。 
 己 酸乙酯含量是國家濃香型白酒標準控制的指標,按國家推薦性檢驗標準要求,用氣相色譜分析己酸乙酯含量時,對同一樣品兩次測定值之差不得超過5%。在實 際分析過程中,應限度地減小各種分析誤差。色譜分析誤差除受色譜儀和色譜柱本身的特性決定之外,還受各種操作條件、溫度設置、載氣流量及其他外界因素 的影響。
載氣氣體須過濾凈化
載氣中的水分能對色譜柱特別是毛細管柱造成較大損害,氫氣、氧氣中的水分及烴類等雜質易引起基流增大,噪聲增大,降低靈敏度。一般使用分子篩、硅膠、活性炭等作干燥凈化劑。
應定期檢查更換汽化室的硅橡膠墊
橡膠墊使用一段時間后,容易漏氣,特別是在開機、起始,更容易產生漏氣現象,一旦出現色譜峰異?;蚍甯咄蝗唤档?,應檢查漏氣。
合理調整氫氣流速
每一載氣流速下都有一*佳氫氣流速,而低于或高于*佳氫氣流速,都會使峰高降低,影響氫焰離子化檢測器的靈敏度,導致誤差升高。
保證進樣準確
白酒色譜分析一般采用微量注射器定量體積進樣,每次進樣前,應將進樣器用被測樣品抽洗至少次并排掉氣泡,保證所進樣品濃度不發生變化。抽取樣品時,應嚴格控制液面讀數,以眼睛與液面刻度平視為準,進樣器尖端附著液滴用濾紙吸凈。
嚴格控制色譜儀點火條件
為防止冷凝,影響氫焰離子化檢測器的靈敏度,在檢測器點火前,應保證其溫度在100℃以上。接通氫氣后,應及時點火,防止氫氣大量積聚檢測室后發生爆鳴現象。
準確獲取校正因子
為了保證分析結果的準確性,色譜儀經加熱穩定之后,在采用外標法或內標法進行分析之前,應首先準確分析標準樣,以求校正因子。
掌握適當進樣速度
汽化室溫度一般比柱溫高幾十度,以保證所有組分瞬間汽化。試樣進入色譜柱后僅占柱端的一小段,即以“塞子”的形式通過色譜柱,如果進樣速度太慢,試樣起始寬 度增加,出峰時導致色譜峰嚴重擴張,反之,如果進樣速度太快,導致色譜峰過窄,都會影響相鄰組分峰的分離。一般要求進樣在1s內完成。
合理調節色譜儀輸出信號的衰減
保證各組分在色譜圖上都有一個適當的峰高,便于觀察色譜峰是否正常,必要時,可以根據峰高適當調整進樣量。
定期老化色譜柱
長期使用的色譜柱,容易產生高沸點組分在色譜柱內的殘留,導致檢測器噪聲變大,這時可對色譜柱進行適當的老化:通以載氣,在高于使用柱溫20℃但要低于使用溫度條件下保持恒溫適當的時間,以使殘留高沸點組分流出。
定期清理色譜柱頭
色譜儀長期使用后,橡膠墊脫落的碎屑會積聚在色譜柱頭或襯管內,影響載氣的正常通過。
標準樣及內標物的正確配制和使用
色譜分析用標準樣及內標物要嚴格按程序配制,確保含量的準確性,使用時嚴格控制容量。配制的標準樣及內標物應在低溫環境下保存,經過一定時期后,應重新配 制,防止因揮發造成微量成分含量的變化??傊?,為限度地降低色譜分析誤差,提高色譜分析數據的準確性,除保證氣相色譜儀的穩定性和合理選用色譜柱之 外,還要根據分析需要選擇合適的定量分析方法,并嚴格操作,控制各種人為因素及外界因素的影響。